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產(chǎn)品資訊

氣相色譜必看的實驗注意事項詳解!

發(fā)布時間:2023/06/13
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一、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么?

答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:

1、氣源部分 2、進樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器

二、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋?

答:1、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標(biāo)引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。

5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。

6、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。

7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對保留值。

9、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流


三、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?

答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>


四、載氣為什么要凈化?應(yīng)如何凈化?

答:所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。


五、試樣的進樣方法有哪些?

答:色譜分離要求在最短的時間內(nèi),以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:

1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:

(1)注射器進樣(2)量管進樣(3)定體積進樣(4)氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優(yōu)點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復(fù)性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復(fù)性好,且可自動操作。

2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復(fù)性良好。

3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。


六、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響?

答:操作條件對于色譜分離有很大影響。

1、柱長,柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。

2、柱溫:是一個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。

4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

(1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。

(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。


七、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇?常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的?

答:對色譜柱管材質(zhì),應(yīng)按如下要求選擇:

1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。

2、要易于加工成型。

3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質(zhì)制成。


GC5890N 全數(shù)字高效氣相色譜儀可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細(xì)管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫 6890N 氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。

 

性能特點:

1、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,可達(dá) 0.01℃的溫控精度。

2、具有開機自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。

3、進樣系統(tǒng)獨特設(shè)計,可得更低檢測限。

4、可選配自動 / 手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動進樣器。

5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。

6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測器,各種檢測器均可獨立控溫,氫火焰檢測器容易拆卸和安裝, 便于清潔或更換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測器(TCD)穩(wěn)定時間≤ 20min。

7、具有自動在線檢測功能。

 

丨關(guān)于南京科捷儀器

南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作為實驗室色譜領(lǐng)域的知名企業(yè),在近 20年的技術(shù)創(chuàng)新歷史中,一直致力于幫助科學(xué)家和實驗室分析人員解決復(fù)雜的分析問題。

 

我們?yōu)榭茖W(xué)家和實驗室分析人員在 GC、GCMS、LC、AAS、ICP、UV 等領(lǐng)域提供方案,并在其日常檢測中提供技術(shù)支持,經(jīng)過 16 年的沉淀與積累,逐漸贏得客戶信賴。

 

科捷專注于食品安全、環(huán)境衛(wèi)生和能源化工等領(lǐng)域,為行業(yè)提供方案,為客戶提供信心,讓人們的生活更美好是我們始終堅信的使命。

南京科捷歡迎廣大客戶來電咨詢400-800-6210


一、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么?

答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:

1、氣源部分 2、進樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器

二、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋?

答:1、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標(biāo)引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。

5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。

6、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。

7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對保留值。

9、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流


三、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?

答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>


四、載氣為什么要凈化?應(yīng)如何凈化?

答:所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。


五、試樣的進樣方法有哪些?

答:色譜分離要求在最短的時間內(nèi),以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:

1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:

(1)注射器進樣(2)量管進樣(3)定體積進樣(4)氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優(yōu)點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復(fù)性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復(fù)性好,且可自動操作。

2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復(fù)性良好。

3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。


六、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響?

答:操作條件對于色譜分離有很大影響。

1、柱長,柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。

2、柱溫:是一個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。

4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

(1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。

(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。


七、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇?常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的?

答:對色譜柱管材質(zhì),應(yīng)按如下要求選擇:

1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。

2、要易于加工成型。

3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質(zhì)制成。


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性能特點:

1、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,可達(dá) 0.01℃的溫控精度。

2、具有開機自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。

3、進樣系統(tǒng)獨特設(shè)計,可得更低檢測限。

4、可選配自動 / 手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動進樣器。

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6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測器,各種檢測器均可獨立控溫,氫火焰檢測器容易拆卸和安裝, 便于清潔或更換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測器(TCD)穩(wěn)定時間≤ 20min。

7、具有自動在線檢測功能。

 

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